Υπηρεσίες

Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Σάρωσης (Scanning Electron Microscope, SEM)

To Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Σάρωσης είναι τύπου JEOL 6300, της εταιρείας JEOL. Το μικροσκόπιο είναι εφοδιασμένο με Φασματόμετρo Ενεργειακής Διασποράς Ακτίνων Χ (X-ray Energy Dispersive Spectrometer, EDS).

Στο Εργαστήριο είναι δυνατόν να προετοιμαστούν δείγματα για να μελετηθούν με το Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Σάρωσης. Τα δείγματα πρέπει να έχουν σταθερή επιφάνεια ή να είναι σε μορφή σκόνης ή συσσωματώματος με ύψος μικρότερο από 2 cm.

Το Εργαστήριο διαθέτει την απαραίτητη υποδομή για την επικάλυψη των δειγμάτων με Au στις περιπτώσεις, που είναι επιθυμητή μόνο η μορφολογική παρατήρηση, ή με C, όταν απαιτείται και μικροανάλυση ακτίνων Χ.

Οι μεγεθύνσεις που επιτυγχάνονται, είναι από 10 έως 300.000 φορές και έχει διακριτικό όριο 3,5 nm (W.D. = 8 mm, 30 kV/SEI). To μικροσκόπιο είναι συνδεδεμένο με μονάδα ηλεκτρονικού υπολογιστή για την πλήρη αυτοματοποίηση της διαδικασίας παρατήρησης και λήψης ψηφιακών εικόνων.

Συσκευές Επικάλυψης Δειγμάτων

S.E.M. / E.D.S.

Φασματόμετρο Ενεργειακής Διασποράς Ακτίνων Χ (X-ray Energy Dispersive Spectrometer, EDS)

Η μικροανάλυση βασίζεται στη συλλογή των ακτίνων Χ, που εκπέμπουν τα άτομα του δείγματος, όταν αποδιεγείρονται μετά από το βομβαρδισμό τους από τη δέσμη των ηλεκτρονίων και στην ανάλυση τους με βάση την ενέργεια τους, καθιστώντας δυνατό τον προσδιορισμό των :

χημικών στοιχείων ενός δείγματος (ποιοτική ανάλυση)
τον ποσοτικό τους προσδιορισμό (ποσοτική ανάλυση)
την κατανομή τους στο δείγμα (χαρτογράφηση)

Το Φασματόμετρο Ενεργειακής διασποράς ακτίνων Χ που υπάρχει στο Εργαστήριο, είναι το Link ISIS 300, από τα πιο εξελιγμένα του είδους. Διαθέτει ανιχνευτή Si (Li) μεγάλης διακριτικής ικανότητος που επιτρέπει γρήγορη ποιοτική και ποσοτική μικροανάλυση στοιχείων με ατομικό αριθμό μεγαλύτερο από του βηρυλλίου (Βe). Συνοδεύεται από το αντίστοιχο λογισμικό που στοχεύει σε :

ποιοτική και ποσοτική ανάλυση στιλπνών τομών
ποιοτική και ποσοτική ανάλυση ακατέργαστων δειγμάτων
ποιοτική και ποσοτική ανάλυση βιολογικών δειγμάτων
γρήγορη ψηφιακή χαρτογράφηση (mapping) του δείγματος
γραμμική σάρωση (speed map)
επεξεργασία εικόνας
ανάλυση μορφολογικών και χημικών χαρακτηριστικών του δείγματος

που επιτρέπουν γρήγορη και αποτελεσματική επεξεργασία των αναλυτικών δεδομένων.

Οι φωτογραφίες των ηλεκτρονικών μικροσκοπίων είναι εξ ορισμού μονόχρωμες. Κατά τη χαρτογράφηση όμως υπάρχει η δυνατότητα να δοθεί χρώμα σε θέσεις του παρασκευάσματος, στις οποίες εντοπίζεται κάποιο υπό ανίχνευση στοιχείο (ψευδοχρωματισμός).

Σύστημα T.E.M.

Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Διέλευσης (Transmission Electron Microscope, TEM)

To Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Διέλευσης είναι τύπου JEM-2100, της εταιρείας JEOL, είναι εφοδιασμένο με σύστημα υψηλής διακριτικής ικανότητας (high resolution, HR). Έχει διακριτικό όριο σημείου 0,23 nm και πλέγματος ίση με 0,14 nm. Υπάρχει δυνατότητα λειτουργίας του σε δυναμικό επιτάχυνσης 80, 100, 120, 160 και 200 kV. Εκτός από το σχηματισμό της εικόνας του ειδώλου σε μεγέθυνση μέχρι 1.500.000 φορές, είναι δυνατή και η απεικόνιση του προτύπου περίθλασης (diffraction pattern) του παρατηρούμενου κρυσταλλικού υλικού. Τέλος, διαθέτει ειδική υποδοχή δείγματος, που επιτρέπει την παρατήρησή του, ενώ στρίβει σε δύο άξονες.

Σύστημα X.R.F.

ΜΟΝΑΔΑ ΦΑΣΜΑΤΟΣΚΟΠΙΑΣ ΑΚΤΙΝΩΝ Χ ΦΘΟΡΙΣΜΟΥ (XRF)

Γενικά

Το Εργαστήριο είναι εφοδιασμένο με πλήρες σύστημα στοιχειακού αναλυτή Διασποράς Μήκους Κύματος Φθορισμού Ακτίνων Χ (Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometer - WDXRF) και Ενεργειακής Διασποράς (Energy Dispersive Element - EDXRF).

Η φασματοσκοπία XRF χρησιμοποιείται ευρέως για την ποιοτική και την ποσοτική στοιχειακή ανάλυση ποικιλίας στερεών και υγρών δειγμάτων. Συγκριτικά με άλλες τεχνικές, όπως Φασματοσκοπία Ατομικής Απορρόφησης (Atomic Absorption Spectroscopy) και Επαγωγικώς Συζευγμένου Πλάσματος (Inductively Plasma Spectroscopy), η μέθοδος XRF πλεονεκτεί, γιατί είναι μη καταστροφική, πολυ-στοιχειακή, ταχεία και εφαρμόσιμη σε ευρεία περιοχή συγκεντρώσεων, από 100% έως μερικά ppm.

Η μέθοδος στηρίζεται στη διέγερση των ατόμων του δείγματος από ακτινοβολία κατάλληλου μήκους κύματος και στην ανίχνευση των ακτίνων που εκπέμπονται από το δείγμα κατά τη μετάπτωση των διεγερμένων ατόμων στη βασική τους κατάσταση. Στο φάσμα ακτίνων Χ ενός δείγματος, που υποβάλλεται στην παραπάνω διαδικασία, εμφανίζεται μια σειρά χαρακτηριστικών ενεργειακών κορυφών. Η ενεργειακή θέση των κορυφών οδηγεί στην ταυτοποίηση των στοιχείων που περιέχονται στο δείγμα (ποιοτική ανάλυση), ενώ από την έντασή τους προκύπτουν οι σχετικές ή απόλυτες συγκεντρώσεις των στοιχείων του δείγματος (ημι-ποσοτική ή ποσοτική ανάλυση).

ΥΠΟΔΟΜΗ-ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ

Μια τυπική διάταξη Φασματοσκοπίας Φθορισμού Ακτίνων Χ αποτελείται από μια πηγή πρωτογενούς ακτινοβολίας (ραδιοϊσότοπο ή λυχνία ακτίνων Χ) και ένα σύστημα ανίχνευσης της δευτερογενούς ακτινοβολίας, που εκπέμπεται από το δείγμα. Η μονάδα Φασματοσκοπίας του Εργαστηρίου Ηλεκτρονικής Μικροσκοπίας & Μικροανάλυσης περιλαμβάνει:

1) Το νέο τύπου Φασματόμετρο Διασποράς Μήκους Κύματος Φθορισμού Ακτίνων Χ (WDXRF) τύπου ZSX PRIMUS II, του οίκου RIGAKU, το οποίο είναι κατάλληλο για πλήρη στοιχειακή ανάλυση και προσδιορισμό όλων των στοιχείων από Be μέχρι και U, με τους περιλαμβανόμενους αναλυτικούς κρυστάλλους. Η ανάλυση μπορεί να πραγματοποιηθεί σε δείγματα στερεά, υγρά, σκόνες, λεπτά υμένια και φίλτρα, καθώς και για προσδιορισμό ιχνοστοιχείων σε γεωλογικά δείγματα και τεχνητά υλικά, με χρήση των παραδιδόμενων ειδικών λογισμικών Scan Quant X (SQX), SQX Scattering FP και Quant Scattering FP method software, SQX Matching Library.

Διαθέτει λυχνία Ακτίνων Χ, με άνοδο ροδίου (Rh), ισχύος 4000 Watt, με παράθυρο Be (βηρυλλίου), πάχους μόλις 30 μm, χαρακτηριστικό ιδιαίτερο για την ανάλυση των στοιχείων χαμηλού ατομικού αριθμού, λόγω ελαχιστοποίησης της απορρόφησης των ακτίνων Χ από το παράθυρο Be. Η λυχνία είναι επιπλέον κατάλληλη για στοιχειακή χαρτογράφηση (elemental mapping) του δείγματος.

Επιπλέον διαθέτει 8 αναλυτικούς κρυστάλλους, που καλύπτουν πλήρως το περιοδικό σύστημα από Be μέχρι και U, δηλαδή όλα τα στοιχεία χαμηλού ατομικού αριθμού. Διαθέτει ακόμα δύο συστήματα ανιχνευτών, τον ανιχνευτή σπινθηρισμού (Scintillation Counter, SC) για ανάλυση στοιχείων από Ti έως U και αναλογικό ανιχνευτή ροής αερίου (Gas Flow Proportional Counter, F-PC), για ανάλυση στοιχείων από Be έως Zn.

2) Το νέου τύπου επιτραπέζιο Φασματόμετρο Ενεργειακής Διασποράς (EDXRF), τύπου NEXCG του οίκου RIGAKU, είναι ειδικά κατασκευασμένο για την πλήρη ποιοτική και ποσοτική ανίχνευση και ανάλυση όλων των στοιχείων από Na (11) μέχρι U (92) με τη μέθοδο Φθορισμού Ακτίνων Χ Διασποράς Ενέργειας. Είναι επιπλέον κατάλληλο για κατ’ εκτίμηση προσδιορισμό (estimation) και των χαμηλού ατομικού αριθμού στοιχείων H-F με το λογισμικό υπολογισμού βασικών παραμέτρων (Rigaku Scattering FP method software option) σε συγκεντρώσεις από 100% μέχρι μερικά ppm.

Η διέγερση των στοιχείων στο δείγμα βελτιστοποιείται για ομάδες στοιχείων με την τεχνική χρήσης δευτερογενούς ακτινοβολίας διέγερσης τους δείγματος STSE (Secondary Target Sample Excitation). Το σύστημα διαθέτει 5 θέσεις για στόχους της πρωτεύουσας ακτινοβολίας και στο εν λόγω σύστημα υπάρχουν 4 στόχοι Bragg, Barkla. Η τεχνική αυτή είναι ιδιαίτερα κατάλληλη για δείγματα στερεά, κόνεις, υγρά, δείγματα περιβαλλοντικής ρύπανσης (σκόνες, λεπτά υμένια και φίλτρα), καθώς και για τον προσδιορισμό ιχνοστοιχείων με χρήση ειδικών λογισμικών ποσοτικής ανάλυσης. Επιπλέον η μέθοδος αυτή μειώνει θεαματικά τον θόρυβο υποβάθρου και είναι ιδιαίτερα χρήσιμη για ανάλυση ιχνοστοιχείων σε δύσκολα δείγματα.

Τέλος, ως εξελιγμένο σύστημα STSE-EDXRF, έχει τη δυνατότητα ανάλυσης χωρίς ιδιαίτερη προετοιμασία των δειγμάτων, μεγάλη ταχύτητα ανάλυσης σε δείγματα αγνώστου περιεχομένου.

Το Εργαστήριο διαθέτει τον απαραίτητο εξοπλισμό για την προετοιμασία δειγμάτων, καθώς και ποικιλία πιστοποιημένων πρότυπων δειγμάτων για τη βαθμονόμηση του συστήματος. Παρέχεται η δυνατότητα προετοιμασίας και ανάλυσης των παρακάτω τύπων δειγμάτων:

Στερεά πεπιεσμένα δισκία (pressed pellets) και παραγωγή δισκίων με σύντηξη (fused beads), χαλαρή σκόνη (loose powder) ή πολύ μικρή ποσότητα δείγματος
Υγρά ή διαλύματα σε δειγματοφορείς για διαλύματα
Δυνατότητα ανάλυσης μετά από απλή επεξεργασία (preconcentration)
Υγρά με περιοχές συγκέντρωσης κάτω του ppm (με παρελκόμενα κατάλληλα για τον προσδιορισμό ιχνοστοιχείων - ultracarry)

Σύστημα RAMAN

Η Φασματοσκοπία Ράμαν (Raman spectroscopy) είναι ειδική φασματοσκοπική τεχνική, που εφαρμόζεται στην έρευνα και μελέτη στοιχείων και πληροφοριών, που αφορούν στη δομή των μορίων, των ιόντων, καθώς και των κρυστάλλων. Η τεχνική αυτή στηρίζεται στο φαινόμενο Ράμαν, που πήρε το όνομα του Ινδού φυσικού, ο οποίος και το ανακάλυψε το 1928.

Το φασματόμετρο, που διαθέτει το Εργαστήριο είναι τύπου LabRam HR Evolution, του οίκου Horiba-Scientific, και είναι ιδανικό για μικρο- και μακρο-μετρήσεις, προσφέροντας προηγμένες δυνατότητες σε 2D και 3D συνεστιακή απεικόνιση. To συνεστιακό μικροσκόπιο επιτρέπει τη λήψη λεπτομερών εικόνων και τη διεξαγωγή αναλύσεων με ταχύτητα και αξιοπιστία. Με εγγυημένη την υψηλή απόδοση το LabRam HR Evolution είναι το απόλυτο εργαλείο για τη φασματοσκοπία Raman. Χρησιμοποιείται ευρέως για τυπική ανάλυση Raman, φωτοφωταύγεια (PL), tip enhanced Raman scattering (TERS) και άλλες υβριδικές μεθόδους.

Χαρακτηριστικά

Υψηλή χωρική και φασματική διακριτική ικανότητα. Συμβατό με μεγάλο εύρος μηκών κύματος laser και δυνατότητα προσάρτησης στο σύστημα μέχρι τριών ανιχνευτών, που επιτρέπουν τη διεύρυνση του μήκους κύματος από 200 nm σε 2100 nm. Η βελτιστοποιημένη διαμόρφωση των UV προσφέρει την καλύτερη λύση για UV RAMAN με μήκη κύματος κάτω από 400 nm.
Εύχρηστο. Ο πλήρως αυτοματοποιημένος ευφυής σχεδιασμός του LabRam HR Evolution εξασφαλίζει απόλυτη απόδοση σε συνδυασμό με την ευκολία χρήσης του, ενώ το λογισμικό LabSpec6 προσφέρει τις ασυναγώνιστες επιδόσεις του LabRam HR Evolution με το πάτημα ενός κουμπιού.
Γρήγορη λήψη συνεστιακής απεικόνισης
Ultra-Low Frequency Module
Αυτοματοποιημένος εντοπισμός των σωματιδίων και της χημικής τους ταυτότητας.
Βρίσκει τις καλύτερες συνθήκες για την ανάλυση του δείγματος.
CaptuR laser trapping. Μια μοναδική και ολοκληρωμένη δυνατότητα είναι η laser trapping, ιδανική λύση για τον έλεγχο των σωματιδίων κατά τη διάρκεια της μικροσκοπικής ανάλυσης.

Ανακοινώσεις